新年干貨——水樣中烷基汞的檢測

    烷基汞系親脂性毒物，是一種具有神經(jīng)毒性的環(huán)境污染物，主要侵犯中樞神經(jīng)系統(tǒng)，可造成語言和記憶能力障礙等。食品中汞*，礦泉水中不得檢出，水產(chǎn)動物及其制品*值為0.5mg/kg，肉食性魚類及其制品*值值為1mg/kg。

    國標(biāo)GB/T14204-93中, 用巰基棉管吸附烷基汞，鹽酸溶液解析后，GC-ECD法檢測，前處理繁瑣，出峰面積和峰型不穩(wěn)定，難于定量分析，安譜實驗結(jié)合國標(biāo)方法，考慮操作的簡便性和數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，推出CNWBOND甲基汞乙基汞檢測SPE小柱作為前處理小柱，采用LC-AFS，LC-ICP-MS 的分析方法，操作簡便，回收率高，穩(wěn)定性好。

一：標(biāo)準(zhǔn)曲線的配置

液相- 原子熒光光譜法(LC-AFS)：配制甲基汞、乙基汞混合標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度分別為：2、4、6、8、10ppb 五個點，進樣做工作曲線。

液相- 電感耦合等離子體質(zhì)譜法(LC-ICP-MS)：配制甲基汞、乙基汞混合標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度分別為：5、25、50ppb 三個點，進樣做工作曲線。

二：前處理

小柱：SBEQ-CA7293，CNWBOND 甲基汞乙基汞檢測SPE 小柱，50mg，3mL/50pcs
活化：3mL 甲醇
平衡：3mL 去離子水
上樣：過濾后水樣上小柱，流速 5mL/min
洗脫：2mL*2 次 5%（m/v） 硫脲/0.5%（v/v） 鹽酸(1:1)， 加入40μL 的50% 氨水中和至中性，待上機檢測。

三：色譜條件

1、LC-AFS 法

2、LC-ICP-MS 法

四：實驗譜圖

LC-AFS 法

圖1 標(biāo)準(zhǔn)曲線譜圖

圖2 水樣空白譜圖

圖3 、1L水樣甲基汞加標(biāo)10ppt、乙基汞加標(biāo)20ppt（富集250倍）譜圖

LC-ICP-MS法

圖4 5ppb 甲基汞和乙基汞 LC-ICP-MS標(biāo)準(zhǔn)溶液TIC譜圖

五：實驗數(shù)據(jù)

LC-AFS法

LC-ICP-MS法

建議：
    GC-ECD法：我們也做了很多努力和嘗試，但是zui終GC-ECD方法被放棄，因為標(biāo)曲建立的過程發(fā)現(xiàn)目標(biāo)物在色譜柱上吸附強烈，峰形在幾天之內(nèi)拖尾嚴重，同濃度標(biāo)準(zhǔn)品多次進樣峰面積差異達到15%以上。色譜柱被吸附之后，很難再生。
    GC-MS法：采用四乙基硼酸鈉衍生的方法，衍生增加一個乙基，進行GC-MS檢測，可以很好的降低甲基汞對于色譜柱的吸附。但是洗脫液是強酸性溶液，而衍生條件要在pH5.3的緩沖環(huán)境中進行，無論是中和的方法，或者換相，都會造成甲基汞的很大損失，因此也放棄。

六 ：實驗耗材