深入解析土壤中的“隱形殺手”——有機(jī)氯檢測(cè)攻略

有機(jī)氯農(nóng)藥是高效殺蟲劑，屬于持久性有機(jī)污染物，具有強(qiáng)毒性、高殘留、難降解、易生物富集等特點(diǎn),同時(shí)還具有“三致"效應(yīng)并能通過生物鏈在生物體內(nèi)富集,對(duì)人體產(chǎn)生嚴(yán)重的不良影響。六六六（六氯環(huán)己烷，HCH）和滴滴涕（雙對(duì)氯_苯_基三氯乙烷，DDT）是有機(jī)氯農(nóng)藥的典型代表，被列為我國(guó)土壤環(huán)境質(zhì)量的重要監(jiān)測(cè)指標(biāo)重要監(jiān)測(cè)指標(biāo)。

2.1樣品前處理

（1）試樣萃取

萃取池選擇：11ml的萃取池-10g試樣，22ml萃取池-20 g試樣，34 ml萃取池-30 g試樣。

溶劑選擇：丙酮-正己烷混合溶液

萃取條件

載氣壓力：0.8 MPa；

加熱溫度：100℃（有機(jī)磷農(nóng)藥也可選擇80℃，多氯聯(lián)苯可選擇120℃）；

萃取池壓力：1200 psi ~ 2000 psi（約合8.3 MPa ~13.8 MPa）；

預(yù)加熱平衡：5 min；

靜態(tài)萃取時(shí)間：5 min；

溶劑淋洗體積：60%池體積；

氮?dú)獯祾邥r(shí)間：60 s； 

靜態(tài)萃取次數(shù)：1次～2次。

萃取完成后將萃取液轉(zhuǎn)移至旋蒸瓶中，30℃水浴條件下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至 2mL左右，待凈化。

（2）凈化

弗羅里硅土小柱（1000mg,6mL,貨號(hào)SBEQ-CA3755）

活化平衡：8mL正己烷

上樣：2mL提取液，然后用2mL正己烷潤(rùn)洗旋蒸瓶，轉(zhuǎn)移至小柱上樣。

洗脫：丙酮-正己烷溶液（1:9） 9mL（分兩次）

氮吹：收集上樣和洗脫溶液，常溫氮吹至近干，正己烷定容至1mL，渦旋混勻，供 GC-ECD

2.2儀器條件

色譜柱：CD-1701（30m*0.32mm*0.25μm,貨號(hào)GAEQ-170179）

進(jìn)樣口溫度：250℃，

檢測(cè)器溫度：250℃，

分流比：25：1，

進(jìn)樣量：1μl

升溫程序：120℃保持0min，20℃/min升至170℃保持0.5min，2℃/min升至200℃保持0min，3℃/min升至280℃保持3min。