氣相毛細(xì)管柱的分流進樣過程和老化注意事項

　　分流進樣，先將液體樣品注入進樣器的加熱室中，加熱室迅速升溫使樣品瞬間蒸發(fā)；在大流速的載氣的吹掃下，樣品與載氣迅速混合，混合氣通過分流口時大部分的混合氣體被排出而少量的混合氣體進入色譜，進行分析。

 

　　分流有兩個目的：一是減少載氣中樣品的含量使其符合毛細(xì)管色譜進樣量的要求；二是可以使樣品以較窄的帶寬進入色譜柱。但這種進樣方式只有1-5%的樣品可以進入色譜柱，不適合樣品中痕量組分的分析。

 

　　在進樣過程中，進樣針將樣品注入加熱室時，部分揮發(fā)性組分會損失掉，所以這種進樣方式的分析重現(xiàn)性不高。分流模式進樣適合分析揮發(fā)性物質(zhì)，在定量分析時待測化合物的沸點要求低于n-C20的沸點。分流模式進樣不適合分析熱不穩(wěn)定性物質(zhì)。因為在加熱室中常常會發(fā)生待測物質(zhì)的分解反應(yīng)，尤其是使用玻璃纖維填料的襯管時。雖然分流進樣方式有許多弊端，但是由于它操作簡便、適應(yīng)性強，仍然是分析工作中常使用的進樣方式之一。

 

　　氣相毛細(xì)管柱的老化注意事項：

　　管柱安裝和系統(tǒng)檢漏工作完成后，就可以對柱進行老化了。對升至一恒定溫度，通常為其溫度上限。特殊情況下，可加熱至高于操作10-20℃左右。但是一定不能超過色譜柱的溫度上限，那樣極易損壞色譜柱。升溫速度一定要快，不要將程序聲升溫的速度設(shè)定的太慢。當(dāng)?shù)玫嚼匣瘻囟群螅涗洸⒂^察基線。比例放大基線，以便容易觀察。

 

　　初始階段，基線應(yīng)持續(xù)上升，在到達(dá)老化溫度后5-10分鐘開始下降，并且會持續(xù)30-90分鐘。當(dāng)達(dá)到一個固定的值后，基線就會穩(wěn)定下來。

 

　　如果在2-3小時后基線仍無法穩(wěn)定在15-20分鐘后仍無明顯的下降趨勢，那么有可能系統(tǒng)裝置有泄漏或污染。遇到這樣的情況，應(yīng)立即將柱溫降至40℃以下，盡快地檢查系統(tǒng)并解決相關(guān)問題。

 

　　如果還是繼續(xù)地老化，不僅對色譜柱有損害，而且始終得不到正常穩(wěn)定的基線。另外，老化的時間也不宜過長，不然會降低使用壽命。