干貨丨樣品前處理中的無水硫酸鈉，您用對了嗎？

在前處理實驗中，無水硫酸鈉的使用頻率很高，GB 23200.88、GB/T 5009.146、GB/T 20769等食品國標中，均用無水硫酸鈉作為干燥劑除去樣品中的水分。

那么，我們就無水硫酸鈉在農(nóng)殘測試前處理使用中的幾點問題和大家一探究竟：作為農(nóng)殘測試中chang用干燥劑——無水硫酸鈉，您用對了嗎？

01 農(nóng)殘檢測，一定要用農(nóng)殘無水硫酸鈉嗎？

作為干燥劑，首先要注意的一點，就是不能引入新的雜質。經(jīng)無水硫酸鈉干燥后的空白本底應至少在方法檢出限以下，若無水硫酸鈉中洗脫出的雜質含量高于方法檢出限，則會干擾測試，國標中明確規(guī)定使用分析純無水硫酸鈉要經(jīng)過高溫灼燒處理，以下三張圖是未經(jīng)高溫處理的無水硫酸鈉FID本底圖：

圖1 分析純無水硫酸鈉

圖2  ACS級預處理無水硫酸鈉

圖3 農(nóng)殘級無水硫酸鈉

圖1-分析純無水硫酸鈉中gao峰以2-辛醇定量，其含量為29.44 μg/kg，高于國標中對大部分農(nóng)殘的檢出限，而農(nóng)殘級無水硫酸鈉在未經(jīng)高溫處理前就可達到滿足國標要求的本底，所以選擇有明確農(nóng)殘指標的農(nóng)殘級硫酸鈉可大大節(jié)省時間，同時避免引入雜質。

02 無水硫酸鈉能100%除掉樣品中的水嗎？

其實，在干燥劑家族中，無水硫酸鈉的干燥能力較弱，其除水原理，主要是因為它可與水結合生成十水硫酸鈉。以無水硫酸鈉除水的優(yōu)點是它的吸水量大，便宜，顆粒大、處理方便。因性質穩(wěn)定和吸水能力強為實驗室常用，缺點是作用慢。

因此，我們利用幾種不同的有機溶劑簡單測試了無水硫酸鈉的直接吸水效果，結果如下：

圖中溶劑從左到右依次為加入10%水的丙酮、乙腈、甲醇、二氯甲烷和正己烷，吸水時間為5分鐘，從圖中可見，正己烷和二氯甲烷中的無水硫酸鈉已經(jīng)結塊，顯示其吸水變?yōu)槭蛩徕c，而乙腈、甲醇和丙酮中的無水硫酸鈉似乎沒有變化，還是粉末狀態(tài)（五種溶劑中無水硫酸鈉加入量相同，正己烷和二氯甲烷中吸水后硫酸鈉結塊體積變大）。

為了進一步測試無水硫酸鈉對含水量為10%的乙腈、甲醇和丙酮溶液的吸水效果，我們這三個溶液進行了水分測試，結果表明溶液中的水分含量均為10%左右，也就是說，在5分鐘時間內，無水硫酸鈉沒有有效除掉待測液中的水。歸其原因，主要是由于乙腈等溶劑和水有較好的互溶性，而溶液中含水較多，無水硫酸鈉在短時間無法快速與混在溶劑中的水結合；而正己烷和二氯甲烷本身與水不互溶，取吸水后的溶液測試其含水量，分別為0.17%和0.25%，加入的水已基本被除去。

所以，無水硫酸鈉對極性較小的有機溶劑，如二氯甲烷、正己烷等能有較快的除水效果，而對于極性較大的溶劑，如乙腈、甲醇、丙酮等除水效果不佳。特別是含水量較多的大極性溶劑，這類混合水的溶劑可以利用鹽析、離心等作用將其與大量的水分開，再用無水硫酸鈉除水效果會更好。

在農(nóng)殘測試前處理中，無水硫酸鈉雖然用的多，但它并不是萬能的，一般適用于初步除水，當發(fā)現(xiàn)無水硫酸鈉除水效果不佳時，可適當延長除水時間、增加無水硫酸鈉的加入量，必要時更換如無水硫酸鎂等干燥劑以滿足測試對水分的要求。