米酵菌酸的檢測（GB 5009.185-2016）-安譜實驗一直在行動

受高溫潮濕天氣影響，河粉、腸粉、米線、銀耳和木耳等食品容易受椰毒假單胞菌污染而產(chǎn)生米酵菌酸毒素，為預(yù)防米酵菌酸毒素中毒，近日廣東省市場監(jiān)督管理局特發(fā)布相關(guān)食品的消費提醒。米酵菌酸中毒不可小覷，安譜實驗早在2017年就針對米酵菌酸的檢測開發(fā)了方法，為食品安全的檢測出謀劃策。

米酵菌酸是椰毒假單胞菌酵米面亞種產(chǎn)生的一種可能引起食物中毒的毒素，發(fā)酵玉米面制品、變質(zhì)鮮銀耳及其它變質(zhì)淀粉類制品是引起中毒的主要原因，銀耳中米酵菌酸的*值為0.25mg/kg。

下面跟隨小編一起看看米酵菌酸的檢測方法以及實驗過程中的注意事項~

一、樣品前處理

銀耳樣品粉碎均勻，稱取2g 于50ml 離心管中，（基質(zhì)加標：100ppm 40ul）加入20ml 甲醇- 氨水溶液，混勻，鋁箔紙包裹室溫浸泡1h，然后超聲提取30min，4000r/min 離心5min，取上清液5ml，40℃氮吹至1ml 左右，加水定容至3ml，用氨水調(diào)pH 至9-10待凈化。

二、固相萃取過程（避光）

SPE 小柱：CNW Poly-Sery MAX 混合型陰離子交換 SPE 小柱（SBEQ-CA3379 60mg/3ml）

活化：5ml 甲醇

平衡：5ml 水

上樣：上樣液用氨水調(diào)pH 至9-10，控制流速1d/s

淋洗：5ml 水和5ml 甲醇淋洗，棄去流出液，真空泵抽干

洗脫：2*3ml 2% 甲酸甲醇溶液洗脫，收集洗脫液

洗脫液處理：40℃水浴氮吹至干，加入1ml 流動相，渦旋溶解，混勻，過濾后進行HPLC 分析（棕色樣品瓶）。

三、色譜條件（避光）

色譜柱：Athena C18-WP 柱, 250*4.6mm，5μm

流動相：甲醇：水=75:25（水用冰乙酸調(diào)pH 至2.5）

流速：1.0mL/min

柱溫：30℃

檢測波長：267nm

進樣量：20uL

四、實驗譜圖

圖1、1ppm標準品譜圖

圖2、基質(zhì)空白譜圖

圖3、1ppm基質(zhì)加標譜圖

五、實驗數(shù)據(jù)

六、耗材推薦