CNW固相萃取小柱的預(yù)處理和操作步驟

　　在萃取樣品之前，吸附劑必須經(jīng)過(guò)適當(dāng)?shù)念A(yù)處理，一足為了潤(rùn)濕和活化固相萃取填料，以使目標(biāo)萃取物與固相表面緊密接觸，易于發(fā)生分子間相互作用；二是為了除去填料中可能存在的雜質(zhì)．減少污染。采取的方法是用一定量溶劑沖洗萃取柱。

 

　　反相類型的固相萃取硅膠和非極性吸附劑介質(zhì)，通常用水溶性有機(jī)溶劑如甲醇預(yù)處理，甲醇潤(rùn)濕吸附劑表面和滲透鍵臺(tái)烷基相，便于水更有效地潤(rùn)濕硅膠表面。然后用水或緩沖溶液替換滯留在柱中的甲醇，以使樣品水溶液與吸附劑表面有良好的接觸，提高萃取效率。正相類型的固相萃取硅膠和極性吸附劑介質(zhì)，通常用樣品所在的有機(jī)溶劑來(lái)預(yù)處理。去離子水或低濃度的離子緩沖溶液來(lái)預(yù)處理。

 

　　固相萃取填料從預(yù)處理到樣品加入都應(yīng)保持濕潤(rùn)，如果在樣品加入之前，萃取柱中的填料于了，需要重復(fù)預(yù)處理過(guò)程。并且在重新引入有機(jī)溶劑之前，先要用水沖洗革取柱內(nèi)緩沖溶液中的鹽分。

 

　　CNW固相萃取小柱的操作步驟：

　　1）柱預(yù)處理（活化）：預(yù)處理由兩個(gè)目的“一是去除填料中可能存在的雜質(zhì)，二是對(duì)填料溶劑化，展開碳?xì)滏溤黾雍头治鑫镒饔玫谋砻娣e。填料溶劑化，提高結(jié)果的重現(xiàn)性對(duì)于反相填料來(lái)說(shuō)，預(yù)平衡是必須的，即先用強(qiáng)溶劑潤(rùn)濕固定相，然后用弱溶劑加以平衡。

 

　　2）上樣：把處理好的樣品上柱，用正壓或負(fù)壓使樣品通過(guò)柱子，樣品的流速必需控制。對(duì)于以離子交換為作用機(jī)理的萃取，樣品通過(guò)萃取柱的速度應(yīng)該適當(dāng)?shù)慕档停员ＷC分析物有足夠的時(shí)間與萃取柱填料的離子交換功能團(tuán)發(fā)生作用。

 

　　3）淋洗：選擇合適溶劑，去除干擾雜質(zhì)，使目標(biāo)分析物得以保留。

 

　　4）洗脫：選擇合適強(qiáng)度的溶劑洗脫目標(biāo)分析物。