動物性食品中金剛烷胺殘留量的測定 GB31660.5-2019

金剛烷胺

金剛烷胺早是用于抑制A型流感病毒的藥物。在20世紀90年代末，曾用于動物病毒的預防和治療。但長期使用金剛烷胺會使動物體內產生一定的毒性，這些毒素終會累積在人體內，從而危害人的身體健康。金剛烷胺在動物性食品中殘留量的檢測也是今年國家食品安全監督抽檢中的一個重要檢測項目。

安譜實驗根據2019年新國標GB31660.5-2019《動物性食品中金剛烷胺殘留量的測定 液相色譜-串聯質譜法》，使用CNW PSA SPE小柱進行實驗，此方法耗材簡單易得，回收率高，重現性好。

一、樣品前處理

1.豬肉基質： 

稱取均質處理的豬肉樣品2g于50mL離心管中，加入 D15-金剛烷胺內標溶液（加標濃度20ppb，豬肉基質空白樣品則不需要加標），加1%乙酸乙腈溶液10mL，漩渦2min，3000 r/min離心5min，上清液轉入另一50mL離心管中，重復提取一次，合并兩次上清液。在合并的上清液中加無水硫酸鈉3g、正己烷10mL，渦旋1min，3000r/min離心5min，棄去正己烷層，剩余溶液轉至100mL雞心瓶中，40℃水浴下旋轉蒸干，用1.0 mL甲醇溶解殘渣。

2.雞肝基質：

稱取均質處理的雞肝樣品2g于50mL離心管中，加入 D15-金剛烷胺內標溶液（加標濃度20ppb，雞肝基質空白則不需要加內標），加1%乙酸乙腈溶液10mL，漩渦2min，3000r/min 離心5min，上清液轉入另一50mL 離心管中，重復提取一次，合并兩次上清液。在合并的上清液中加無水硫酸鈉3g、正己烷10mL，渦旋1min，3000r/min離心5min，棄去正己烷層，剩余溶液轉至100mL雞心瓶中，40℃水浴下旋轉蒸干，用1.0mL甲醇溶解殘渣。

二、小柱操作

SBEQ-CA2450  CNWBOND PSA 乙二胺基-N-丙基 SPE小柱 50mg， 1mL/100 pcs

凈化：將溶解液直接勻速通過小柱，呈滴狀流入試管中。

濃縮：量取濾液0.5 mL于離心管中，40℃氮氣吹干，加入50%乙腈水溶液0.5 mL，渦旋30s，10000 r/min離心5 min，取上清液過0.22 μm針式濾器供上機測定

三、LCMS/MS測定條件

液相條件: 

色譜柱：Athena C18（2.1*50mm，1.8um）

流速：0.2 mL/min

柱溫：40℃

進樣量：1ul

流動相:  A: 0.1%甲酸水   B: 甲醇  

質譜參數:  

離子源：ESI

采集模式：正模式

掃描方式：MRM      

離子源溫度：300℃

電壓：4000V

金剛烷胺離子對：152_135（定性定量） 152_93（定性）

鹽酸金剛烷胺-D15離子對：167_150（定性定量）

四、實驗譜圖

1.金剛烷胺標品圖譜20ppb

2.豬肉基質加標譜圖（20ppb）

3.豬肉基質空白譜圖

4.雞肝基質加標20ppb

 5.雞肝基質空白

五、實驗數據

采用基質配標標準溶液配制標準曲線，本次實驗豬肉基質空白中檢出金剛烷胺1.1ug/kg，雞肝基質空白中檢出金剛烷胺0.3ug/kg 。

六、實驗耗材