上機分析熱解析管的檢測結(jié)果，從如何區(qū)分雜質(zhì)的類型開始

環(huán)境空氣和污染源廢氣的檢測中，根據(jù)現(xiàn)有的國家標準，在進行氣體采樣檢測時，會用到不銹鋼熱解析管這一重要耗材。不銹鋼熱解析管主要是對氣體進行吸附富集，短暫儲存氣體樣品，之后在熱脫附儀中進行脫附后，采樣氣體被釋放到氣相中，從而實現(xiàn)分析。

整個分析過程，影響結(jié)果準確性的過程，包括采樣過程、解析管脫附過程，以及上機分析過程。

采樣過程的影響，主要是環(huán)境狀態(tài)，解析管選型和采樣的條件設置。

熱解析管脫附過程的影響主要是脫附效率，以及氣體在脫附至進入氣相過程中的整個體系的氣密性。

上機分析的準確性主要在于如何排除雜質(zhì)的干擾。

本文將會對上機分析過程中的雜質(zhì)來源進行詳細分析，首先有哪些雜質(zhì)會影響我們的分析判斷？

我們需要對解析管本身的雜質(zhì)進行判斷分析，對于不同類型的解析管本身的雜質(zhì)會有所差異。對于新購買的解析管，使用正確的老化方法進行老化后，解析管本身的本底應該是不會被檢出的。一般解析管的本底會在多次使用后慢慢出現(xiàn)。

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經(jīng)常進行加標或采樣的解析管，就算已經(jīng)進行了老化，還會出現(xiàn)本底，如下所示：

這是一根用了一段時間的TA解析管，發(fā)現(xiàn)解析管中時而會出現(xiàn)一些有機物，這些有機物都是實驗室常用的試劑：乙醇、乙腈、丙酮、正己烷等一些常用試劑。經(jīng)過分析發(fā)現(xiàn)，如果解析管在日常儲存過程中，不注意密封，實驗室環(huán)境中的有機物會逐漸富集在解析管中，導致解析管的本底上升。對于有些有機物本底來說，這些本底會直接影響實驗結(jié)果的準確性。例如解析管儲存時，實驗室環(huán)境中的丙酮或正己烷富集在HJ734解析管中，就會導致進行固定污染源廢氣檢測，丙酮或正己烷的結(jié)果偏高，準確性將不能保證。因此為了規(guī)避這一影響，實際使用時，需要保證解析管儲存時盡量密封。此外增加過程空白來規(guī)避或修約這一影響，注意修約時需要保證平行解析管的性能無差異。

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解析管上機時熱脫附系統(tǒng)本身也會有雜質(zhì)出現(xiàn)：

這是一個熱脫附儀在無熱解析管進樣時的系統(tǒng)本底圖，圖上可以看出熱脫附體系也會有本底干擾：用來進行系統(tǒng)密封的墊圈流失；色譜柱本身的柱流失；冷阱里面的流失；熱脫附儀冷阱含有聚合物基質(zhì)而出現(xiàn)的苯的本底。

出現(xiàn)這一情況時，一般可以通過不進樣的方式來進行排查。

系統(tǒng)本底雜質(zhì)主要的結(jié)構(gòu)特征如下：

①

 色譜柱的硅氧烷流失；

②

硅羥基的流失，

主要是冷阱或解析管的密封配件導致的；

③

熱脫附儀密封件的含氟橡膠的流失。

以上三種特征的雜質(zhì)是系統(tǒng)的本底流失，在進行結(jié)果分析時，如果這三種雜質(zhì)出現(xiàn)，那么就可以進行本底消除。

在使用Tenax-TA填料時需要注意，隨著解析管使用頻次的增加，本身會有苯流出，此時需要用空白解析管進行修約。

總的來說，氣體的分析檢測時，采樣過程、脫附過程以及分析過程都是重要的影響因素。

分析過程為了保證測試結(jié)果的準確性，需要排除系統(tǒng)的干擾，環(huán)境的干擾。排除這些干擾的手段可以利用多空白對比。

系統(tǒng)干擾排除：每次測試前運行一次熱脫附-GC系統(tǒng)空白，了解系統(tǒng)本底情況。

環(huán)境干擾排除：準備一根解析管用于整個運輸過程的監(jiān)控，可以確認在儲存環(huán)節(jié)，環(huán)境中的本底情況。

此外，不經(jīng)常使用的解析管，需要確保儲存時的密封性。