干貨丨氣相色譜譜圖分析小學堂

      氣相色譜主要是利用物質的沸點、極性以及吸附性質差異來實現混合物的分離，氣相色譜儀由六大系統組成，分別是：載氣系統、進樣系統、分離系統、溫度控制系統、檢測系統、數據處理系統。氣相分析過程如圖所示：

       GC基本工作原理是利用試樣中各組份在氣相和固定相間的分配系數不同，當樣品在氣化室氣化后被載氣帶入色譜柱，由于固定相對各組份的吸附或溶解能力不同進行分離，分離后的物質進入檢測器后轉化為信號，在數據處理系統中以色譜峰的顯示體現，根據色譜圖對物質進行定性和定量分析。

       在氣相色譜分析時，經常會因為很多問題導致譜圖出現異常，到底是什么原因呢？

       在此，我們將走過的彎路，積累的經驗分享給您，希望對您有所幫助。

1

在溶劑驗收時，純溶劑進樣后出現雜峰，就一定是溶劑有雜質？

       如果進空白針后 也存在雜峰，連續進針后，峰面積逐漸減少，優先考慮儀器系統流路問題出現的雜峰。可以從以下幾個方面逐一排查：

       1）氣源是否有問題；

       2）進樣針，洗針瓶，隔墊，襯管，分流平板是否有污染；

       3）色譜柱是否有污染；

       4）檢測器是否有污染等。

2

出現前沿峰

       1）樣品過載，需稀釋樣品，減少進樣量；

       2）載氣流速過高；

       3）柱溫太低，升高柱溫；

       4）氣化室溫度太低；

       5）可能存在干擾峰，需要優化色譜條件；

       6）色譜柱選型錯誤，老化程度不夠等。

3

出現拖尾峰

       1）襯管、分流平板或色譜柱被污染，或色譜柱安裝不當，存在死體積；

       2）柱溫或進樣器溫度低，升高溫度；

       3）載氣流量偏低；

       4）進樣量大，減少進樣量貨增大分流比；

       5）進樣器或氣化室被高沸點雜質或殘留污染等。

4

出現鬼峰

       1）色譜柱有殘留，未*老化；

       2）氣化室、注射針等被污染或載氣純度不夠；

       3）氣化溫度過高使樣品某些組分分解；

       4）樣品中有空氣或TCD、ECD等密封性差（有漏氣）等。

5

操作條件不變，原來可以分離的峰不見了？

       1）色譜柱被污染或者失效；

       2）載氣系統被污染（載氣純度低或過濾器失效）；

       3）注射墊或注射針漏氣等。

6

進樣后不出峰或者峰很小？

      1）檢查檢測器的信號值，信號值正常時，優先考慮進樣口問題；

      2）進樣針漏氣或者堵塞；

      3）進樣溫度太低導致樣品不能氣化或柱溫太低，導致樣品在柱中冷凝；

      4）如果是FID，需要檢查FID火焰是否點燃等。

7

連續進樣時，重復性差

       1）進樣技術差；

       2）載氣泄露或者流速不穩定；

       3）檢測器、色譜柱或襯管等被污染；

       4）注射針有泄漏等。

8

基線向上漂移

       1）檢測器溫度達到設定溫度并穩定2h以上，基線不穩定，檢測器受污染，需要進行清洗；

       2）色譜柱未*老化，有殘留；

       3）載氣流速下降，重新調整載氣壓力；

       4）色譜柱固定相可能被破壞等。

9

基線向下漂移

       1）進樣口隔墊漏氣；

       2）氣路系統漏氣或載氣流量波動；

       3）色譜柱未老化*等。

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樣品分離度下降

       1）色譜柱被樣品或其他雜質污染；

       2）色譜柱固定相流失嚴重導致無法達到所需要的柱效或分離度等。