口罩中環氧乙烷殘留量的檢測

      隨著社會各界的努力奮戰和廣大人民群眾的支持理解以及積極防疫，新型冠狀病毒疫情逐漸向好的趨勢發展，但日常防護依然非常重要，口罩仍然是重中之重，還要持續做到出門戴口罩的好習慣。隨著社會各行業的復工，口罩的需求量仍然巨大，口罩的質量安全同樣要引起重視，確保口罩的安全性同樣重要。

      醫用防護口罩、醫用外科口罩、一次性使用醫用口罩的檢測標準分別為：GB 19083-2010《醫用防護口罩》；YY0469-2011《醫用外科口罩》；YY/T 0969-2013《一次性使用醫用口罩》。這三個標準的理化指標中均規定：經環氧乙烷滅菌的口罩，其環氧乙烷殘留量不超過 10ug/g。環氧乙烷是一種廣譜滅菌劑，可在常溫下殺滅各種微生物，包括芽孢、結核桿菌、細菌、病毒、真菌等，環氧乙烷滅菌裝置是一次性使用無菌醫療器械生產企業的關鍵設備。環氧乙烷也被廣泛地應用于洗滌，制藥，印染等行業，在化工相關產業可作為清潔劑的起始劑。但環氧乙烷也是一種有毒的致癌物質，2017年10月27日，世界衛生組織癌癥研究機構公布的致癌物清單初步整理參考，環氧乙烷在一類致癌物清單中。

      口罩中環氧乙烷殘留量檢測的參考方法主要為 GB/T 14233.1-2008 《醫用輸液、輸血、注射器具檢驗方法 第 1 部分：化學分析方法》。安譜實驗參考該標準，進行了口罩中環氧乙烷殘留量檢測方法的開發，方法簡單快速，回收率好且穩定。

一、標準品的配制

      使用純水稀釋環氧乙烷標準溶液10000mg/L(CDAA-S-650032-XG-1mL) 至 100ppm，再用純水將100ppm 標準儲備液稀釋至 0.5、1、2、4、8ppm 五個濃度，分別取 5mL 至 20mL 頂空瓶中，壓蓋密封，上機分析。

二、樣品前處理

樣品處理：

將口罩剪碎為約 5mm 長碎塊（或 10mm2 片狀物），精密稱量 0.5g 樣品于 20ml 頂空瓶中，精密加入 5mL 水，壓蓋密封，上機分析。

樣品加標： 

在稱量完樣品后分別加入100ppm標準溶液0.025mL和0.05mL，后續步驟同樣品處理。

三、色譜條件

頂空條件:

平衡溫度：60℃

定量環溫度：80℃

傳輸線溫度：180℃

平衡時間：40min

GC 條件：

色譜柱：CD-WAX (30m*0.32mm*1.0μm)

進樣口溫度：220 ℃，分流模式：5：1

柱流量：1.5 ml /min

升溫程序：40℃保持 5min，以 20℃ /min 升至 230℃保持 12min

FID 溫度：240 ℃

四、實驗譜圖

圖1：1ppm 標品譜圖

圖2：樣品檢測譜圖

五、實驗數據

      以環氧乙烷濃度為橫坐標，峰面積為縱坐標，得到環氧乙烷標準曲線的線性方程為：y = 13.46x - 0.33，R2=0.9997

加標回收率的數據如下表：

六、實驗中所用到的耗材